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农药悬浮剂SC加工工艺与流程(砂磨机的应用)

作者:上海儒佳机电科技有限公司   文章来源:上海儒佳机电科技有限公司   时间:2016-07-18

一、悬浮剂概述 

  农药悬浮剂是20世纪70年代发展的剂型,现已成为基本加工剂型之一。悬浮剂(简称SC)又称水悬浮剂、胶悬剂、浓缩悬浮剂,是在表面活性剂和其他助剂作用下,将不溶于或难溶于水的原药分散到水中,形成均匀稳定的粗悬浮体系。由于其分散介质是水,所以悬浮剂具有成本低,生产、贮运和使用安全等特点,而且容易与水混合,使用方便。与以有机溶剂为介质的农药剂型相比,具有对环境影响小和药害轻等优点。 

  悬浮剂的制剂技术涉及到农药化学、农药制剂学、物理化学、化工机械等多个学科,研究和制造技术比较复杂。尽管早在20世纪70年代,悬浮剂就已经出现,但由于受到研磨机械、表面活性剂等技术发展的影响,其推广规模仍难与乳油、可湿性粉剂等大宗剂型相比。目前开发的品种,尤其是国内生产的多数悬浮剂产品物理稳定性较差,贮存中易发生分层、沉淀,农药有效成份难以均匀分散,甚至结块不能从包装物中倒出,严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在农业生产中的推广和使用。 

  二、悬浮剂的组成和配方筛选 

  悬浮剂(SC)主要由农药原药、润湿剂、分散剂、增稠剂、防冻剂、pH调整剂、消泡剂和水等组成。但不同品种、不同规格的制剂配方各有不同,筛选合理的制剂配方是悬浮剂开发的重要工作。 

  水悬浮剂的基本配方组成如下: 

  有效成分:   40%-50%(也有更低一些的) 

  防冻剂:     5%左右(最低气温高于0℃的地区可不加) 

  润湿分散剂: 3%-7% 

  增稠剂:     0.1%-0.5% 

  水加至100% 

  pH调整剂和消泡剂一般不加。 

  配方的最后确定,主要是凭经验完成的。经验积累得越多,越丰富,就能从中总结出规律,形成一定的模式。因而,也就少失误,少走弯路,事半功倍。在这里笔者也难以给出悬浮剂配方筛选的公式,只能就选择各成分的原则加以叙述。 

  1.确定有效成分 

  固体有效成分的确定需满足以下三个条件:(1)在水中的溶解度一般不得大于70mg/L,最好不溶,否则在制剂贮存时易产生结晶。但也有在液相中的溶解度超过100mg/L的原药制得稳定性好的胶悬剂的例子,如谷硫磷、吡虫啉、灭害威等。通过调整润湿分散剂和增稠剂使之达到稳定化,其制剂的质量保证期甚至达到3年。(2)在水中的化学稳定性好,对某些稳定性不太好的有效成分通常使用缓冲剂、抗氧化剂来改善其化学稳定性。(3)熔点一般在60℃以上,以免在研磨时熔化,引起粒子凝聚,影响制剂的稳定性。(4)对于复配制剂来说,还要考虑以两原药增效不增毒、兼容稳定性好为原则确定其的最佳配比和最佳浓度。 

  2.选择润湿分散剂 

  农药悬浮剂的润湿分散剂,具有润湿和分散双重作用,多选用阴离子表面活性剂。润湿分散剂的用量一般不超过10%,但要保证其能溶在所选用的分散介质中或与分散介质稳定的结合。 

  3.选择防冻剂 

  农药悬浮剂在低温环境中能稳定贮存,就需要加入一定量的防冻剂。如用乙二醇做防冻剂,一般加入5%左右,最多不超过10%。选用的防冻剂一般要求防冻性能好、挥发性低、对有效成分不溶解。 

  如果加工的农药悬浮剂在气温高于0℃的地区贮存和使用,则在配方中可不加防冻剂;否则就必须加入防冻剂以保持制剂的稳定。 

  4.选择增稠剂 

  增稠剂是农药悬浮剂不可缺少的主要成分之一。选择增稠剂一般选择用量少、增稠作用强又不影响制剂稀释稳定性的材料。一般用量为0.1%-0.5%,最多不超过3%。 

  5.选择消泡剂 

  农药悬浮剂在加工过程中容易产生大量气泡,影响制剂的加工、计量、包装和使用。如果配方中的其他助剂不控制气泡量时,就要考虑加入消泡剂。一般选用酯类物质,用量也很少。在生产过程中也可用超声波、真空脱泡等消泡方法。(好象不太现实吧!) 

  6.选择pH调整剂 

  这是保证制剂中有效成分化学稳定性的重要手段。绝大多数原药在中性介质条件下稳定,而少数原药则需要酸性或碱性介质条件,因此,必须通过加入pH调整剂调节介质,以适合原药对介质pH值的需要。一般用硫酸或有机酸调节酸性;而用有机胺调整介质的碱性。用量都很少。 

  三、悬浮剂加工设备和工艺 

  农药悬浮剂加工的设备和工艺非常重要,常常影响到产品的质量。 

  悬浮剂加工工艺研究的主要内容就是: 

  1、根据选好的农药有效成分的性质确定一种加工方法,即确定工艺路线; 

  2、选定合适的加工设备; 

  3、确定各组分的加料顺序。 

  农药悬浮剂加工方法主要有两种。一种是超微粉碎法(亦称湿磨法),另一种是凝聚法(亦称热熔—分散法)。而农药水悬浮剂的加工基本都采用超微粉碎法。 

  1.悬浮剂加工设备 

  超微粉碎法的主要加工设备有三种:一是预粉碎设备:球磨机或胶体磨;二是超微粉碎设备:砂磨机,以立式开放式砂磨机最常用;三是高速混合机(1000~15000r/min)和均质器(>8000r/min),主要起均匀均化作用。 

  ⑴砂磨机 

  砂磨机是农药悬浮剂加工的关键设备。多级串联连续化生产工艺流程中,每台的研磨介质粒径不相同。通常采用四台砂磨机串联,使用细砂和粗砂两种玻璃砂。第一台砂磨机全部装粗砂,第二台砂磨机2/3装粗砂,l/3装细砂,第三台砂磨机与第二台砂磨机相反,第四台砂磨机全部装细砂。因为砂磨的初级阶段(第一台砂磨机)粉碎效率高,而均匀度差。砂磨的中级阶段(第三、二台砂磨机)粉碎,细度达到要求,只是均匀度还不够。终级阶段(第四台砂磨机)粉碎,使悬浮剂中粒子更加均匀化。这将大大有助于提高悬浮剂的悬浮率和贮存稳定性。目前我国砂磨机有两种材质的机型三种,即立式开放式、立式密闭式和卧式;材质分别有碳钢和不锈钢。 

  ⑵胶体磨 

  我国生产胶体磨的厂家较多,其规格型号各异,选择的余地很大。胶体磨体积小、生产能力大、产品粒度细。胶体磨主要起预粉碎作用,为砂磨机制备细粉料浆。 

  ⑶球磨机 

  我国生产球磨机的厂家也很多,一般为碳钢或不锈钢,衬里为花岗岩石。球磨机作为农药悬浮剂加工的第一道工序―配料、混合、预粉碎使用。 

  ⑷均质混合器 

  均质混合器是通过高速冲击、剪切、摩擦等作用来达到对介质破碎和匀化的设备。在农药悬浮剂加工中,对该设备的使用可能会逐渐增多。 

  2.连续法生产流程简述 

  在我国,农药悬浮剂的生产工艺经过20多年的研究,已经形成了一套基本模式,即:配料——预粉料——砂磨粉碎——调配混合——包装。这一工艺的主要特点是: 

  (1)采用四机(砂磨机)串联、空气压缩管道送料连续化生产工艺流程; 

  (2)比间歇式操作缩短了三分之一操作时间; 

  (3)采用湿法工艺,污染小或没有污染; 

  (4)减少了操作工序,减轻了工人劳动强度,大大地改善了操作条件。 

  农药悬浮剂生产工艺基本模式有年多优点,采用连续式超微粉碎,生产效率高、粒子均匀度好、产品质量好。但是该工艺并不是对所有的原药都适用,因此应该从实际出发,根据原药的性质特点具体选用其制剂的加工工艺流程。 

  四、质量评价体系 

  1.悬浮剂的性能要求 

  一个好的农药悬浮剂(SC)应当具备以下性能: 

  ⑴粒度范围。目前一般认为最佳粒度范围为0.3-5μm。 

  ⑵好的倾倒性。 

  ⑶室温贮存两年以上稳定。允许静置后有少量(<5%体积)渗析层(水层或清液层),其余绝大部分经摇动很易形成良好的悬浮液。 

  ⑷反复冷冻-融化稳定性和热贮稳定性合格。 

  ⑸良好的自动分散性和高的悬浮率。 

  ⑹良好的桶混相容性。 

  ⑺不产生药害。 

  ⑻低泡性。 

  2.悬浮剂的工控指标 

  为了保证农药悬浮剂产品的性能,我国化工行业标准《农药悬浮剂产品标准编写规范》(HG/T2467.5—2003)中规定,一般农药悬浮剂产品应当控制有效成分含量、相关杂质限量、酸碱度或pH值范围、悬浮率、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温和热贮稳定性等9项指标。这些指标可以保证农药悬浮剂产品的有效成分含量和一些性能。但从保证其使用性能角度考虑,农药悬浮剂还应控制一些必要项目。这些项目包括:离心稳定性、黏度和对水质适应性的试验。其试验方法简述如下: 

  ⑴ 离心稳定性的测定 

  取5ml悬浮剂试样3000r/min离心30min后取出,观察记录析水和沉淀情况。按析水体积和总体积的比计算析水率。析水率大于5%不合格。 

  ⑵ 黏度的测定 

  黏度是影响农药悬浮剂稳定性的重要因素之一,因而是农药悬浮剂的重要技术指标。在能控制制剂稳定性的前提下,可以使用旋转黏度计,控制指标视制剂品种而定。 

  ⑶ 对水质适应性的试验 

  于250mL量筒中,分别装入249mL蒸馏水和342mg/L,500mg/L两个浓度的标准硬水,用注射器取1mL悬浮剂试样,从距量筒水面5cm处滴入水中。观察其分散状况。在水中都能自动分散为合格。这个实验还同时测定了分散性。 

  优级:在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。 

  良级:在水中能自动分散,有颗粒下沉,下沉颗粒可慢慢分散或轻微摇动后分散。 

  劣级:在水中不能自动分散,呈颗粒状或絮状下沉,经强烈摇动后才能分散。 

  五、总结 

  农药悬浮剂是当前公认的环保型农药制剂之一,但在我国农药市场上所占的份额还很有限,农药助剂仍是影响该制剂开发的因素之一。随着国外助剂进入中国市场和国内农药助剂的开发,农药悬浮剂开发必将得到迅速发展。 (秋柔)


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